概述

咸魚（以下統一稱為魚干）是腌制品中的一種，早在2004年的時候就曝光過黑心的商人為防腐、防蠅在腌制品上使用農藥，迄今為止依然有這樣的新聞報道。本文主要說明咸魚農殘檢測方法。

一、實驗準備

1.1儀器

液相色譜-三重四級捍質譜儀，搖床、勻漿機，攪拌機，高速冷凍離心機，氮吹儀，十分之一電子天平，蒸發皿/旋轉蒸發儀，水浴鍋

1.2試劑

甲酸、乙腈均均為色譜純；乙腈、丙酮、二氯甲烷、硫酸鈉等均為分析純，實驗用水為屈臣氏；甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、久效磷、敵百蟲、樂果、敵敵畏、殺撲磷、亞胺硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、倍硫磷、治螟磷、毒死蜱標準品，濃度為100mg/L

1.3質譜條件

電離方式：ESI+，檢測模式：多反應檢測（MRM)，毛細管電壓:4000V,干燥氣流重 10L/min,干燥氣溫度：3501C，霧化器壓力50psi 

二、實驗過程

    本次實驗的樣品是市場買回來的魚干，采用quechers前處理方法，魚干中魚油比較多，所以quechers里的配料必須選擇去油脂的。QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年來國際上最新發展起來的一種用于農產品檢測的快速樣品前處理技術。

1.樣品制備，去頭，去中間魚骨，剩下的魚肉攪拌機打碎。

2.稱取樣品5g，總共做8個樣品。

3.加標

準備好所需物品（冰凍的色譜純乙腈、勻漿機、一個裝干凈水的大燒杯、一個裝分析乙腈的小燒杯、陶瓷顆粒、移液槍、紙巾等）

3.1加入10cc的色譜純乙腈，勻漿機勻漿

勻漿后，先用大燒杯的水清洗刀頭，紙巾擦干

再用小燒杯的乙腈清洗刀頭（防止加標樣品交叉污染并且可以洗滌刀頭中的油脂）

3.2放入陶瓷顆粒，加入分析鹽包（主要成分MgSO4、NaCl、檸檬酸鈉、三水合爾檸檬酸二鈉），陶瓷顆粒的是有混勻的作用，使用冰凍的乙腈，因為加入MgSO4的時候試管會發熱，

加入后立馬蓋上蓋子劇烈的搖晃使魚肉和萃取粉末充分混勻。

4.搖晃結束后高速冷凍離心

10000rmp/min，離心5min，然后把液體全部轉移到萃取的小離心管中

萃取試管的成分是：PSA、C18、Na2SO4（主要去除急性有機鹽、糖類、脂類等）

萃取試管里同樣要放入小陶瓷顆粒，大試管中的液體轉移到小試管以后同樣要劇烈的搖晃試管

最后高速冷凍離心，10000rmp/min，離心5min

5.最后高速冷凍離心

10000rmp/min，離心5min，吸取0.2ml定容到1ml上機檢測

A：稱取5g的魚干后，加入標準品，加入20ml的丙酮，本來標準要求是用振蕩器真的半小時的，這次我用勻漿來代替震蕩。

勻漿前準備好一個裝水的大燒杯，和一個裝乙腈的小燒杯

B:勻漿后，標準要求是過濾的，這次用離心來代替過濾。吸取10ml到分液漏斗中！

C：加入事先準備好的硫酸鈉溶液（20g/L）一加入后，分液漏斗里立馬變成奶白色了。

D:量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的，然后搖勻，靜制分層后，用一裝有2g無水硫酸鈉和5g中性氧化鋁的錐形瓶收集下層澄清液。再多次加入二氯甲烷重復以上步驟。

E:雞心瓶上放濾紙，把錐形瓶的上清液倒入雞心瓶中，然后用二氯甲烷清洗錐形瓶

（本來標準要求用蒸發皿蒸干，現在改用旋轉蒸發儀）

6.水浴鍋不設任何溫度下旋蒸至干

之前試過在40℃下旋干后回收率十分不理想，只有三種藥有回收率

7.旋蒸干以后還是發現上面有油脂，用2.5ml的流動相定容

8.高速冷凍離心機10000rmp/min在4℃條件下離心5min,倒入樣品瓶中，上機

三、結果與分析

3.1色譜條件的選擇

3.2線性范圍和相關系數

3.3回收率和精密度

3.4結語

（內容來源儀器信息網）