香菇中微量元素含量儀器檢測整體方案
點擊: 次 時間:2017-01-04 10:49
概述
香菇是一種藥食同用的真菌,味道鮮美,營養豐富,素有“山珍之王”之譽。香菇是一種高蛋白、低脂肪的保健食品,它含有多種生物活性成分,如多糖、纖維素、氨基酸、香菇菌素、香菇香精及礦物質元素鐵、鈣、磷等,具有很好的營養和保健作用。
本文主要說明香菇中微量元素檢測的方案。
一、儀器與試劑
香菇中微量元素主要采用原子吸收光譜法測定。
本文采用微波消解法處理樣品,運用ICP-AES(電感耦合等離子體原子發射光譜法)測定香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr等7種元素含量,并對測定方法的精確度、準確性進行考察,皆在為進一步研究香菇的醫用及食用價值提供一定的理論參考。
儀器:電感耦合等離子體原子發射光譜儀、微波快速消解系統、智能控溫電加熱器、電子分析天平(精度萬分之一/0.1mg天平)、量筒、移液管、容量瓶等
試劑:硝酸(分析純)、過氧化氫、蒸餾水
標準溶液:Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr標準溶液(1.0mg/ml,中國國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)
二、檢測過程
1、樣品的預處理
將新鮮香菇分別用自來水和純凈水洗凈、切成薄片,于105℃下干燥至恒質量,粉碎,過60目篩,置于干燥器中備用。
準確稱取制備好的樣品3份0.2000g于聚四氟乙烯消解罐中,加入濃硝酸5mL及30%過氧化氫2mL,將聚乙烯罐放在智能控溫電加熱器上預消解,預消解之后,按照消解程序,消解樣品消解完成后,將消解溶液轉入25mL量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻。以同法做空白試樣。
2、標準溶液配制
用1.0mg/mL 的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr元素的標準溶液,逐級稀釋,配制混合標準溶液。
3、測定方法
在儀器設定條件下,對空白溶液、標準溶液、樣品溶液依次進行測試,保存記錄。
電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件:
三、結果與討論
1、標準曲線濃度如下表所示
2、樣品測定
在儀器工作條件下,測定樣品,結果如下表所示。
從結果可以看出,香菇中Ca含量最高,Cr含量最低。
3、方法精密度計算
三份實驗結果精密度結果如下表所示。
實驗結果表明,上述各元素的精密度為0.5%-5.2%之間。
4、方法準確度計算
稱取樣品0.2000g,按照測定結果,加入一定量的標準溶液,按照消解程序消解,定容至50ml容量瓶中,搖勻,測定回收率見下表所示。
實驗結果表明,上述元素的加標回收率在93.8%-105.0%之間。
5、結論
本實驗采用微波消解ICP-AES法測定了香菇中7種元素的含量。方法的加標回收率為93.8%-105.0%之間,相對標準偏差(RSD) ≤ 5.2%,表明方法具有較好的準確度和精密度,能夠達到檢測要求。
結果表明,香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等金屬元素含量豐富,通過對香菇中金屬元素的分析研究,可為進一步開發和合理利用提供理論依據,同時為人們的合理膳食提供科學指導。
(內容參考儀器信息網)
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