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水質(zhì)氨氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2019-06-24 16:39


水質(zhì)氨氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)：
    氨氮（NH3－N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
    氨氮的測(cè)定方法主要有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚---次氯酸鹽（或水楊酸---次氯酸鹽）比色法和電極法等。本文將主要介紹納氏比色法和蒸餾---酸滴定法。
    當(dāng)水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法（加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁）；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾（調(diào)節(jié)水樣的pH值使在6.0~7.4的范圍，加入適量氧化鎂使成微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸---次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液為吸收液）。

本實(shí)驗(yàn)的主要目的：
1 掌握水樣預(yù)處理的方法；
2 掌握氨氮的測(cè)定原理及測(cè)定方法的選擇
3 掌握分光光度計(jì)的使用方法，學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

一、納氏試劑光度法
1 實(shí)驗(yàn)原理：碘化汞和碘化鉀與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用410～425nm范圍。

2 實(shí)驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)、pH計(jì)、20mm比色皿、50mL比色管

3 實(shí)驗(yàn)試劑
3.1 納氏試劑：可任擇以下兩種方法中的一種配制。
3.1.1 稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。
另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過(guò)夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。
3.1.2 稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。
3.2 酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。
3.3 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
3.4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

4 實(shí)驗(yàn)步驟
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作
4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.4）于50ml比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液（3.2），搖勻。加1.5ml納氏試劑（3.1.1或3.1.2），混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm出，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。
4.1.2 由測(cè)得的吸光度減去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的統(tǒng)計(jì)回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
4.2 水樣的測(cè)定
4.2.1 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作（4.1）。
4.2.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。加1.5ml納氏試劑（3.1.1或3.1.2），混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作（4.1）步驟測(cè)量吸光度。
4.3 空白實(shí)驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。

5 結(jié)果計(jì)算：由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出氨氮含量m（mg）值。
氨氮（N，mg/L）＝ 1000
m---由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的氨氮量（mg）；
V---水樣體積（ml）。

6 注意事項(xiàng)
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。
6.3 脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氯胺類(lèi)等有機(jī)化合物，以及鐵錳鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色，因此應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。
6.4 本方法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。
6.5 水樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。

二、滴定法
1 實(shí)驗(yàn)原理：滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)試樣至pH6.0～7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅－亞甲藍(lán)為指示劑，使用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。

2 實(shí)驗(yàn)試劑
2.1 混合指示液：稱(chēng)取200mg甲基紅溶于100ml 95％乙醇；另稱(chēng)取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95％乙醇。以?xún)煞菁谆t溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用（可使用一個(gè)月）。
注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。
2.2 0.05％甲基橙指示劑：稱(chēng)取甲基橙50mg溶于100mL水中。
2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(ρ=1.84）與9份水混合均勻。
2.4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4＝0.020mol/L）：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定方法：稱(chēng)取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（準(zhǔn)確稱(chēng)取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05％甲基橙指示劑（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度M（1/2H2SO4，mol/L）＝
W---碳酸鈉的重量（g）；
V---硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；
52.995---（1/2Na2CO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）。

3 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1 水樣的測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示液（2.1），用標(biāo)定過(guò)的硫酸溶液（2.4）滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
3.2 空白實(shí)驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。

4 結(jié)果計(jì)算
氨氮（N，ml/L）＝
式中：A---滴定水樣時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；
B---空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；
M---硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；
V---水樣體積（ml）；
14---氨氮（N）摩爾質(zhì)量

5 注意事項(xiàng)
5.1 當(dāng)水樣中含有可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類(lèi)等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。
5.2 使用205mL水樣，實(shí)際測(cè)定的最低檢出濃度為含氮0.2mg/L。


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