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魚粉/干魷魚全氮含量檢測整體方案

點擊: 次 時間:2017-07-11 10:29

魚粉用一種或多種魚類為原料,經去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質飼料原料。魷魚干是由新鮮的海魚和槍烏賊干制而成的,蛋白質含量每百克達65.9%,比墨魚干多27.8克。

本文主要介紹魚粉/干魷魚氮含量檢測的整體應用方案。

一、儀器和試劑

1凱氏定氮儀;碳纖維消解儀;萬分之一電子天平

2、濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。

二、實驗方法

1、原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量。

2、取樣:用萬分之一電子天平稱取樣品于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。

3、消解:曲線升溫設置參數如下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

200

5

2

350

10

3

420

90

4蒸餾滴定:選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

5、計算公式

樣品中全氮的含量按下式計算:

 

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;

V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

三、實驗結果

編號

1

2

3

4

5

魚粉重量(g

0.2021

0.2003

0.1995

0.2011

0.1999

氮含量 %

68.16

68.16

68.21

68.18

68.19

備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。



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