魚粉/干魷魚全氮含量檢測整體方案
點擊: 次 時間:2017-07-11 10:29
魚粉用一種或多種魚類為原料,經去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質飼料原料。魷魚干是由新鮮的海魚和槍烏賊干制而成的,蛋白質含量每百克達65.9%,比墨魚干多27.8克。
本文主要介紹魚粉/干魷魚氮含量檢測的整體應用方案。
一、儀器和試劑
1、凱氏定氮儀;碳纖維消解儀;萬分之一電子天平;
2、濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。
二、實驗方法
1、原理:樣品經消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量。
2、取樣:用萬分之一電子天平稱取樣品于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。
3、消解:曲線升溫設置參數如下:
編號 |
溫度(℃) |
時間(min) |
1 |
200 |
5 |
2 |
350 |
10 |
3 |
420 |
90 |
4蒸餾滴定:選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
5、計算公式
樣品中全氮的含量按下式計算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。
三、實驗結果
編號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
魚粉重量(g) |
0.2021 |
0.2003 |
0.1995 |
0.2011 |
0.1999 |
氮含量 % |
68.16 |
68.16 |
68.21 |
68.18 |
68.19 |
備注:標準要求做五個以上平行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。
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