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氣相色譜儀常見故障如何修理

點擊: 次 時間:2017-01-03 09:59

    本文主要說明氣相色譜儀26個故障的原因判斷及修理方法,具體如下表。

故障現象

故障原因判斷

故障修理方法

1.沒有峰

⑴放大器電源斷開

⑴檢查放大器,保險絲

離子線斷

⑵檢查離子線

⑶沒有載氣流過

⑶檢查載氣流路,是否阻塞

⑷記錄器接觸不良

⑷檢查記錄器連接

⑸記錄器故障

⑸看儀器說明書

⑹進樣溫度太低,樣品沒汽化

⑹增加進樣器溫度

⑺微量注射器堵塞

⑺更換注射器

⑻進樣器硅橡膠

⑻更換硅橡膠

⑼色譜柱連接松開

⑼擰緊層析

⑽無火(FID

⑽點火

FID集化電壓沒接或接觸不良

⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象

⑿未設定電流(TCD

⑿首先設定電源

2. 正常滯留時間而靈敏度下降

⑴衰減太高

⑴降低衰減,增加高阻

⑵沒足夠進樣量

⑵增加進樣量

⑶樣品進樣過程中的損耗

⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統

⑷注射器漏或堵

⑷更換注射器

⑸載氣漏特別是進樣器漏

⑸探漏

⑹氫氣和空氣流量選擇不當(FID

⑹調整氫氣和空氣流量

⑺檢測器沒有高壓

⑺檢查或裝上高電壓

3.峰拖尾

⑴進樣溫度太低

⑴重新調節進樣器溫度

⑵進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)

⑵用溶劑清洗進樣器管子

⑶層析柱爐溫太低

⑶增加層析柱溫度

⑷進樣技術太低

⑷提高進樣技術,做到進針快,出針

⑸層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應

⑸重新選擇適當色譜柱

4.伸舌

⑴柱超過負荷,樣品量太大

⑴降低樣品量

⑵樣品凝集在系統中

⑵先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度

5.分離

⑴柱溫太高

⑴降低柱溫

⑵柱太短

⑵選擇較長色譜柱

⑶固定液流失

⑶更換層析柱或老化色譜柱

⑷固定液或擔體選擇不正確

⑷選擇適當色譜柱

⑸載氣流速太高

⑸降低載氣流速

⑹進樣技術太差

⑹提高進樣技術

6.圓頂峰

⑴超過檢測器線性范圍

⑴降低樣品量

⑵記錄器阻尼太大

⑵重新調節記錄器阻尼

7.平頂峰

⑴放大器輸入飽和離子化檢測器

⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度

⑵記錄器傳動裝置零點位置變化

⑵檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用

8.鋸齒型基線

⑴穩流閥膜片疲勞

⑴換膜片或修理閥

⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化

⑵調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置

9.沒進樣而基線單方向的變化(FID

⑴檢測器溫度太低

⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器

溫度升到200℃趕走水蒸氣

⑵色譜柱溫停止或失控

⑵檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻

10.出峰到固定位置記錄筆抖動

⑴記錄器滑線電阻玷污

⑴清洗滑線電阻

11.基線突變

⑴電源插頭接觸不良

⑴電源插頭座安裝牢靠

⑵外電場干擾

⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾

⑶氫氣空氣流量選擇不當(FID

⑶重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量

12.基線突偏移

⑴記錄器靈敏度低

⑴調整記錄器,把放大器靈敏度提高

⑵記錄器接地不良

⑵保證記錄器及整機有良好接地

13.滯留時間延長靈敏度

⑴載氣流速太慢

⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除

⑵進樣后載氣流量變化

⑵換進樣硅橡膠

⑶進樣器硅橡膠漏

⑶換進樣硅橡膠

14.反峰

⑴樣品進到另一根柱中

⑴樣品進到適當層析柱中

⑵正負開關位置放錯

⑵改變正負開關放在正確位置

15.恒溫操作時有不規則基線波動

⑴儀器安放位置不好

⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上

⑵儀器接觸不好

⑵儀器及記錄器應良好接地

⑶柱固定液流失

⑶固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)

⑷載氣漏

⑷探漏

⑸檢測器污染

⑸清洗檢測器

⑹載氣流量選擇不當

⑹調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量

調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2  -  150 kg/cm2

⑺氫氣空氣選擇不當

⑺調整氫氣和空氣流量

⑻放大器本身不穩

⑻檢查放大器,開照線路修理放大器

⑼記錄器不好

⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器

16.額外峰

⑴前一樣品的高組分峰

⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣

⑵當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰

⑵安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件

⑶空氣峰

⑶排除注射器中的空氣

⑷樣品分解

⑷降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體

⑸樣品玷污

⑸保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合

⑹樣品與固定液,擔體或吸附劑反應

⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應

⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污

⑺調換柱頭玻璃棉或清洗注射器

⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出

⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用

17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID

⑴樣品量太大

⑴降低樣品量

⑵或空氣流量過低

⑵重新調節氫氣,空氣流速

⑶載氣流速太高

⑶選擇合適的載氣流速

⑷火焰噴口污染(或堵塞)

⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)

⑸氫氣用完

⑸保證氫氣源有足夠的氫氣

18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動

⑴記錄器增益,阻尼調節不適當

⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)

⑵儀器沒合適接地

⑵儀器和記錄器需要良好接地

⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中

⑶根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定

19.基線不回零

⑴記錄器零點調節位置不正常

⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零

⑵由于柱的過多量的流失(FID

⑵利用流失少的色譜峰

⑶檢測器污染

⑶清洗檢測器

⑷記錄器

⑷照記錄器說明書,修理記錄器

20.不規則距離中有毛刺

⑴灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID

⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻

絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣

⑵清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分

⑶放大器故障

⑶修理放大器

21.在相等間隔中有一定短毛刺峰

⑴水冷凝在氫氣管路中

⑴從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑

⑵漏氣

⑵探漏

⑶流路中有阻塞現象

⑶流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫

⑷火焰跳動

⑷調節合適的氫氣和空氣的流量

22.基線噪聲大

⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大

⑴更換色譜柱

⑵載氣污染

⑵更換或再生載氣過濾器

⑶載氣流速太高

⑶重新調節載氣流速

⑷載氣漏

⑷探漏

⑸接地不良

⑸保證儀器接地良好

⑹高阻污染

⑹找出污染高阻并清洗

⑺記錄器滑線污染

⑺擦干凈滑線電阻上污染物

⑻記錄器不好

⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器

⑼進樣器污染

⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣

⑽氫氣流速太高或太低

⑽重新調節氫氣流速

⑾空氣流速太高或太低

⑾重新調節空氣流速

⑿空氣或氫氣污染

⑿更換空氣,氫氣過濾器

⒀水冷凝在FID

⒀增加FID溫度,消除水分

⒁檢測器電纜接觸不良

⒁更換或修理電纜

⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)

⒂清洗檢測器絕緣子

⒃檢測器電極或噴口及底部污染

⒃清洗檢測器

TCD工作電流設置太大

⒄降低工作電流設定值到合適數值

23.周期性基線波動

⑴檢測器溫控不良

⑴檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度

⑵色譜柱爐溫控制不良

⑵檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度

⑶載氣流量調節不良

⑶重新調節載氣流速

⑷載氣瓶壓力太低

⑷更換載氣瓶

⑸空氣,氫氣調節不當

⑸重新調節空氣,氫氣流量

     

24.單方向基線漂移

⑴檢測器溫度大副度增加或減少

穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正?,F象

⑵放大器零點漂移

⑵檢查放大器

⑶柱溫大副度增加或減少

⑶穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象

⑷載氣逐漸用完

⑷更換載氣瓶

25.程序升溫后基線變化

⑴溫度上升時,柱流失增加

⑴選用適當的色譜柱或老化色譜柱

⑵柱流失沒校正好

⑵校正柱流失

⑶色譜柱污染

⑶更換色譜柱

⑷兩根色譜柱固定液量不一樣

⑷兩根色譜柱固定液涂復重量應相等

26.升溫時不規則基線變化

⑴柱流失過多

⑴選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度

⑵沒選擇好合適的操作條件

⑵選擇好合適的操作條件

⑶柱污染

⑶更換色譜柱

⑷硅橡膠升溫時出鬼峰

⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時




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