氣相色譜儀常見故障如何修理
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本文主要說明氣相色譜儀26個故障的原因判斷及修理方法,具體如下表。
故障現象 |
故障原因判斷 |
故障修理方法 |
1.沒有峰 |
⑴放大器電源斷開 |
⑴檢查放大器,保險絲 |
⑵離子線斷 |
⑵檢查離子線 |
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⑶沒有載氣流過 |
⑶檢查載氣流路,是否阻塞 |
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⑷記錄器接觸不良 |
⑷檢查記錄器連接 |
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⑸記錄器故障 |
⑸看儀器說明書 |
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⑹進樣溫度太低,樣品沒汽化 |
⑹增加進樣器溫度 |
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⑺微量注射器堵塞 |
⑺更換注射器 |
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⑻進樣器硅橡膠漏 |
⑻更換硅橡膠 |
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⑼色譜柱連接松開 |
⑼擰緊層析柱 |
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⑽無火(FID) |
⑽點火 |
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⑾FID集化電壓沒接或接觸不良 |
⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象 |
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⑿未設定電流(TCD) |
⑿首先設定電源 |
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2. 正常滯留時間而靈敏度下降 |
⑴衰減太高 |
⑴降低衰減,增加高阻 |
⑵沒足夠進樣量 |
⑵增加進樣量 |
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⑶樣品進樣過程中的損耗 |
⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統 |
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⑷注射器漏或堵 |
⑷更換注射器 |
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⑸載氣漏特別是進樣器漏 |
⑸探漏 |
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⑹氫氣和空氣流量選擇不當(FID) |
⑹調整氫氣和空氣流量 |
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⑺檢測器沒有高壓 |
⑺檢查或裝上高電壓 |
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3.峰拖尾 |
⑴進樣溫度太低 |
⑴重新調節進樣器溫度 |
⑵進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留) |
⑵用溶劑清洗進樣器管子 |
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⑶層析柱爐溫太低 |
⑶增加層析柱溫度 |
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⑷進樣技術太低 |
⑷提高進樣技術,做到進針快,出針快 |
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⑸層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應) |
⑸重新選擇適當色譜柱 |
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4.伸舌峰 |
⑴柱超過負荷,樣品量太大 |
⑴降低樣品量 |
⑵樣品凝集在系統中 |
⑵先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度 |
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5.沒分離峰 |
⑴柱溫太高 |
⑴降低柱溫 |
⑵柱太短 |
⑵選擇較長色譜柱 |
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⑶固定液流失 |
⑶更換層析柱或老化色譜柱 |
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⑷固定液或擔體選擇不正確 |
⑷選擇適當色譜柱 |
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⑸載氣流速太高 |
⑸降低載氣流速 |
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⑹進樣技術太差 |
⑹提高進樣技術 |
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6.圓頂峰 |
⑴超過檢測器線性范圍 |
⑴降低樣品量 |
⑵記錄器阻尼太大 |
⑵重新調節記錄器阻尼 |
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7.平頂峰 |
⑴放大器輸入飽和離子化檢測器 |
⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度 |
⑵記錄器傳動裝置零點位置變化 |
⑵檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用 |
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8.鋸齒型基線 |
⑴穩流閥膜片疲勞 |
⑴換膜片或修理閥 |
⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 |
⑵調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置 |
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9.沒進樣而基線單方向的變化(FID) |
⑴檢測器溫度太低 |
⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器 溫度升到200℃趕走水蒸氣 |
⑵色譜柱溫停止或失控 |
⑵檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻 |
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10.出峰到固定位置記錄筆抖動 |
⑴記錄器滑線電阻玷污 |
⑴清洗滑線電阻 |
11.基線突變 |
⑴電源插頭接觸不良 |
⑴電源插頭座安裝牢靠 |
⑵外電場干擾 |
⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾 |
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⑶氫氣空氣流量選擇不當(FID) |
⑶重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量 |
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12.基線突偏移 |
⑴記錄器靈敏度低 |
⑴調整記錄器,把放大器靈敏度提高 |
⑵記錄器接地不良 |
⑵保證記錄器及整機有良好接地 |
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13.滯留時間延長靈敏度 |
⑴載氣流速太慢 |
⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除 |
⑵進樣后載氣流量變化 |
⑵換進樣硅橡膠 |
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⑶進樣器硅橡膠漏 |
⑶換進樣硅橡膠 |
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14.反峰 |
⑴樣品進到另一根柱中 |
⑴樣品進到適當層析柱中 |
⑵正負開關位置放錯 |
⑵改變正負開關放在正確位置 |
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15.恒溫操作時有不規則基線波動 |
⑴儀器安放位置不好 |
⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上 |
⑵儀器接觸不好 |
⑵儀器及記錄器應良好接地 |
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⑶柱固定液流失 |
⑶固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器) |
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⑷載氣漏 |
⑷探漏 |
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⑸檢測器污染 |
⑸清洗檢測器 |
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⑹載氣流量選擇不當 |
⑹調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量 調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 |
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⑺氫氣空氣選擇不當 |
⑺調整氫氣和空氣流量 |
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⑻放大器本身不穩 |
⑻檢查放大器,開照線路修理放大器 |
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⑼記錄器不好 |
⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器 |
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16.額外峰 |
⑴前一樣品的高組分峰 |
⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣 |
⑵當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰 |
⑵安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件 |
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⑶空氣峰 |
⑶排除注射器中的空氣 |
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⑷樣品分解 |
⑷降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體 |
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⑸樣品玷污 |
⑸保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合 |
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⑹樣品與固定液,擔體或吸附劑反應 |
⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應 |
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⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污 |
⑺調換柱頭玻璃棉或清洗注射器 |
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⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出 |
⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用 |
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17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID) |
⑴樣品量太大 |
⑴降低樣品量 |
⑵或空氣流量過低 |
⑵重新調節氫氣,空氣流速 |
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⑶載氣流速太高 |
⑶選擇合適的載氣流速 |
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⑷火焰噴口污染(或堵塞) |
⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口) |
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⑸氫氣用完 |
⑸保證氫氣源有足夠的氫氣 |
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18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動 |
⑴記錄器增益,阻尼調節不適當 |
⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處) |
⑵儀器沒合適接地 |
⑵儀器和記錄器需要良好接地 |
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⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中 |
⑶根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定 |
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19.基線不回零 |
⑴記錄器零點調節位置不正常 |
⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零 |
⑵由于柱的過多量的流失(FID) |
⑵利用流失少的色譜峰 |
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⑶檢測器污染 |
⑶清洗檢測器 |
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⑷記錄器 |
⑷照記錄器說明書,修理記錄器 |
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20.不規則距離中有毛刺峰 |
⑴灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID) |
⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻 |
⑵絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣 |
⑵清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分 |
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⑶放大器故障 |
⑶修理放大器 |
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21.在相等間隔中有一定短毛刺峰 |
⑴水冷凝在氫氣管路中 |
⑴從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑 |
⑵漏氣 |
⑵探漏 |
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⑶流路中有阻塞現象 |
⑶流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫 |
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⑷火焰跳動 |
⑷調節合適的氫氣和空氣的流量 |
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22.基線噪聲大 |
⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大 |
⑴更換色譜柱 |
⑵載氣污染 |
⑵更換或再生載氣過濾器 |
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⑶載氣流速太高 |
⑶重新調節載氣流速 |
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⑷載氣漏 |
⑷探漏 |
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⑸接地不良 |
⑸保證儀器接地良好 |
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⑹高阻污染 |
⑹找出污染高阻并清洗 |
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⑺記錄器滑線污染 |
⑺擦干凈滑線電阻上污染物 |
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⑻記錄器不好 |
⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器 |
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⑼進樣器污染 |
⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣 |
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⑽氫氣流速太高或太低 |
⑽重新調節氫氣流速 |
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⑾空氣流速太高或太低 |
⑾重新調節空氣流速 |
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⑿空氣或氫氣污染 |
⑿更換空氣,氫氣過濾器 |
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⒀水冷凝在FID中 |
⒀增加FID溫度,消除水分 |
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⒁檢測器電纜接觸不良 |
⒁更換或修理電纜 |
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⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器) |
⒂清洗檢測器絕緣子 |
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⒃檢測器電極或噴口及底部污染 |
⒃清洗檢測器 |
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⒄TCD工作電流設置太大 |
⒄降低工作電流設定值到合適數值 |
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23.周期性基線波動 |
⑴檢測器溫控不良 |
⑴檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度 |
⑵色譜柱爐溫控制不良 |
⑵檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度 |
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⑶載氣流量調節不良 |
⑶重新調節載氣流速 |
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⑷載氣瓶壓力太低 |
⑷更換載氣瓶 |
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⑸空氣,氫氣調節不當 |
⑸重新調節空氣,氫氣流量 |
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24.單方向基線漂移 |
⑴檢測器溫度大副度增加或減少 |
⑴穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正?,F象 |
⑵放大器零點漂移 |
⑵檢查放大器 |
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⑶柱溫大副度增加或減少 |
⑶穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象 |
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⑷載氣逐漸用完 |
⑷更換載氣瓶 |
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25.程序升溫后基線變化 |
⑴溫度上升時,柱流失增加 |
⑴選用適當的色譜柱或老化色譜柱 |
⑵柱流失沒校正好 |
⑵校正柱流失 |
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⑶色譜柱污染 |
⑶更換色譜柱 |
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⑷兩根色譜柱固定液量不一樣 |
⑷兩根色譜柱固定液涂復重量應相等 |
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26.升溫時不規則基線變化 |
⑴柱流失過多 |
⑴選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度 |
⑵沒選擇好合適的操作條件 |
⑵選擇好合適的操作條件 |
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⑶柱污染 |
⑶更換色譜柱 |
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⑷硅橡膠升溫時出鬼峰 |
⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時 |
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