氣相色譜儀常用術語概念有哪些
點擊: 次 時間:2016-12-29 10:46
1、氣相色譜
以氣體為流動相,依據組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現復雜樣品分離的一種分離技術。分離對象是可揮發、且熱穩定,沸點一般不超過500度的樣品。
2、氣體
載氣——用于傳送樣品通過整個系統的氣體。
檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體,如,FID。
3、樣品引入
將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應對樣品蒸汽有最小影響。
4、色譜柱
實現樣品組分的分離。
色譜柱參數包括固定相,柱長,內徑,膜厚。要根據這些參數來選擇色譜柱,如下:
固定相的選擇:相似相溶原理。
非/弱極性柱—最常用,中等極性柱—適用于復雜/困難的分離,強極性柱—多用于特殊應用。
柱長:10~15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析,25~30m標準柱長滿足絕大部分應用,50m、60m、100m復雜樣品的分析。
內徑:0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣,痕量分析,0.32mm寬徑,分流/不分流進樣,能承受較大體積進樣,0.25mm窄徑分流進樣,GC/MS 應用,較高柱效,0.18mm微徑較快分離高柱效,0.10mm快速GC,快速分離對儀器要求高。
膜厚:0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標準膜厚應用最廣,1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發性化合物,厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大。
5、檢測器
對流出柱的樣品組分進行識別和響應。
6、數據采集
將檢測器的信號轉換為色譜圖,以備手動或自動定性、定量分析之用。
7、氣體捕集阱
氣體捕集阱用于氣路中,水分、氧氣、烴類捕集阱是GC中最常用的捕集阱。
GC載氣中的常見的污染物有水分,氧氣,烴類化合物和鹵代烴,其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響。水分是色譜柱固定相降解的常見原因,可以損壞儀器。
氧氣最常見的污染物,是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因,可引起不穩定被分析物的分解,烴類化合物和鹵代烴通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度;還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。所以要用氣體捕集阱。
不同的檢測器應該分別配什么樣的捕集阱?
FID、NPD、FPD-空氣,尾吹氣,氫氣→烴類捕集阱(如5060-9096)
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱(如OT3-2)
TCD-參比氣→烴類捕集阱(如5060-9096)
MSD-氦氣,甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如,RMSH-2)和氧氣指示捕集阱(如IOT-2-HP)
以上捕集阱建議6~12個月換一次,具體看用戶的使用頻率。
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