一、概述

秋葵，又名黃秋葵、羊角豆、咖啡黃葵、毛茄，黃蜀葵，民間也稱“洋辣椒”。黃秋葵的營養保健價值很高，各個部分都含有半纖維素、纖維素和木質素。嫩果含有豐富的蛋白質、游離氨基酸、維生素A、維生素C、維生素E和磷、鐵、鉀、鈣、鋅、錳等礦質元素及由果膠和多糖等組成的粘性物質。

  一般秋葵農藥殘留檢測會用到農殘速測儀和氣相色譜儀等。

二、實驗部分

1、農殘速測儀的檢測

1.1 儀器與試劑

農藥殘留速測儀、提取液、顯色劑、酶試劑、底物等試劑。

1.2實驗方法

根據《GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測》進行檢測。

1.3實驗過程

樣品處理：選取有代表性的蔬菜樣品，沖洗表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，用電子天平取樣品1g，放入燒杯或提取瓶中，加入5mL提取液，振蕩1min—2min，倒出提取液，靜置3min-5min，待用。

對照溶液測試：先于試管中加入2.5mL提取液，再加入0.1mL酶液、0.1mL顯色劑，搖勻的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物搖勻，此時檢液開始顯色反應，應立即放入儀器比色池中，記錄反應3min的吸光度變化值。

樣品溶液測試：先于試管中加入2.5mL樣品提取液，其他操作與對照溶液測試相同，記錄反應3min的吸光度變化值。

1.4實驗結果

查看樣品抑制率是否在50%以下，是否合格。

2、氣相色譜儀的檢測

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測器，高速分散均質機、氮吹儀、快速混勻器、恒溫水浴鍋、搗碎機?。

乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。

1.2實驗方法

根據《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NY/T 761-2008）進行改進。

1.3 標準溶液的配置

由農業部環境保護科研監測所提供，質量濃度均為100ug/mL，有機磷的標液用丙酮稀釋10.0ug/mL，有機氯的標液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。

1.4實驗條件

有機磷檢測條件 色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）、DB1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進樣體積：1uL；進樣口：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃；氮氣流速：30mL/min；柱流速：1mL/min；空氣流速：17mL/min；氫氣流速14mL/min。

有機氯的檢測條件 色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進樣體積：1uL；進樣口：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃，氮氣流速：30mL/min；柱流速：1mL/min。

1.5實驗過程

（1）將所取的秋葵樣品破碎

（2）加入50ml乙腈，勻漿2min

（3）靜置，等待過濾，吸上清液

（4）放入小燒杯內，放在80度水浴上氮吹

（5）氮吹近干時，加5ml丙酮。蓋鋁箔，在混勻器上混勻。

（6）將弗羅里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預淋洗，淋洗液用瓶蓋接住，倒入廢液缸，下次還用瓶蓋，不用清洗。

（7）上氣相色譜儀測定

1.6結果及討論

1.6.1雙柱定性

用色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um），檢測秋葵中32種農殘，異菌脲有檢出，用雙柱定性，更換DB1701（30m×0.25mm×0.25um）色譜柱，異菌脲仍有檢出，含量為0.0242mg/kg。

1.6.2 判斷蔬菜種類

要判斷蔬菜農殘是否超標，要先知道蔬菜的分類，用《NY/T1741-2009蔬菜名稱及計算機編碼》，秋葵屬于多看生（及其他蔬菜）。

1.6.3 判斷限量值

根據《GB 2763-2014 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》和《2016年蔬菜農藥殘留例行監測限量值》來判斷，異菌脲是否超標，它的限量值為5mg/kg。 

三、結論

1、 農殘速測儀

它用于檢測蔬菜農殘時，只能檢測有機磷及其氨基甲酸酯類，而且只是一種粗篩，如果有抑制率超過50%，要重新檢測來確認的，樣品用另外一臺農殘速測儀來檢測，反而合格，一臺超標，一臺未超標，需要將兩臺速測儀進行校準了，這就是為何每隔一段時間，都要對農殘速測儀進行驗證的主要原因。

2、 氣相色譜儀

不管農殘速測儀的結果如何，用氣相色譜儀來定量是較為準確的，秋葵中異菌脲有檢出，在沒有氣相色譜-質譜聯用儀的情況下，要用雙柱來驗證，結果表明異菌脲的確有檢出，但不超過限量標準。

3、 判斷標準

在用GB2763-2014食品中農藥最大限量值來判斷時，先確定它屬于哪種蔬菜類，不同的蔬菜類別最大限量值是不同的。

（內容參考儀器信息網）