氣相色譜儀常用的定量方法有哪些？
點擊: 次 時間:2016-07-26 10:33
氣相色譜儀?是在以適當的固定相做成的柱管內，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態下展開，在色譜柱內分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖的設備。
常用的定量方法有四種，具體如下：
一、面積內標法
取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中，調制標準溶液,制作標準曲線。按單體中所規定的方法調制試樣液。在調制試樣液時，預先加入與調制標準液時等量的內標物質,按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比，再按標準曲線求出被測成分的含量。
內標物的一般要求：
1、樣品中不含有內標物質；
2、峰的位置在各待測組分之間或與之相近；
3、穩定、易得純品；
4、與樣品能互溶但無化學反應；
5、內標物濃度恰當，使其峰面積與待測組分相差不太大。
二、面積外標法
取標準樣品成分，在測標準樣品前計算出所取標準樣品中所含成分量，再用氣相色譜法測得標準樣品峰面積，標定被測物質。氣相色譜法測定該物質的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標物質，其峰面積位置與被測成分峰位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離，穩定的物質即標樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數氣相色譜儀,建議采用的檢測方法。
三、絕對標準曲線法
取標準被測成分，按依次增加或減少階段法，各自調制成標準液，注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。
四、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯結線的交點，即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。
五、外標法與內標法的比較
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定量方法 |
優勢 |
缺陷 |
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外標法
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外標法對進樣量要求嚴格，只對欲分析的組分峰作校正，而且該方法無需加標準溶液、操作簡單：只要用一系列濃度的標準樣品做出工作曲線，就可在完全一致的條件下對未知樣進行定量分析，適合于批量分析。需要強調的是：外標法定量時，分析條件必須嚴格重現，特別是進樣量。如果測定未知物和測定工作曲線時的條件出現差異，就會導致較大的定量誤差。并且需要定期重新測定工作曲線，以保證定量準確度。 |
每次樣品分析的色譜條件（檢測器）的相應性能、柱溫、流速及柱效等，很難完全相同，因此，容易出現較大的誤差。另外，繪制標準曲線時，一般使用欲測組分的標準樣品（或已知準確含量的樣品），所以，對樣品的前處理過程中欲測組分的變化無法進行補償。 |
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內標法 |
進樣量的變化及色譜條件的微小變化對內標法定量結果影響不大。在樣品前處理期加入內標物，可部分補償待測組分在樣品前處理時的損失。也可以加入多種內標物，可以提高定量分析的精確度。內標法的定量精密度較外標法高，因為它是相對于標準物（內標物）響應值來定量，標準樣品和待測樣品都須加內標物，這樣就可抵消由于操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。與外標法類似，內標法只要求待測組分出峰且分離完全即可。 |
內標法操作程序較為麻煩，要有內標物純樣，每次分析時內標物和試樣的量都要準確稱量，有時尋找合適的內標物也很困難。 |
內標法與外標法都是定量的一種方法，各有優缺點，對不同的樣品進行不同的分析，就會有不同的要求，根據分析成本、分析效率等因素選擇定量方法，總之，簡單而有效進行定量分析法才是最重要的。
（文章參考實驗與分析）
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