上海雷磁ZDJ-5自動電位滴定儀--核電中硼含量的滴
點擊: 次 時間:2016-05-25 13:20
一.實驗原理及方法
酸堿滴定。硼酸是弱酸，不能直接用堿滴定，加入甘露醇（C6H14O6）后，甘露醇與硼酸生成一種中等強度的酸，這種酸能夠電離出氫離子，用氫氧化鈉標液滴定。氫氧化鈉標液用酸標液標定。
取供試品適量，加甘露醇與新沸過的冷水，微溫使溶解，迅即放冷至室溫，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當于30.92mg的H3BO3，計算，即得。
參考《中國藥典》2010年版二部第1082頁（附錄Ⅶ A）電位滴定法
一定物質的量的硼酸，定量轉化為絡合酸需要足夠過量的甘露醇。根據文獻，0.5g硼酸轉化為絡合酸的理論用量為5g甘露醇。
二.滴定使用儀器：
電極：E201-C復合電極
三.試劑配制（略）：
四.實驗步驟：
1）儀器準備，參照ZDJ-5說明書
2）參數設置
最小滴定體積： 0.02ml，最大滴定體積：0.5ml，預滴定
突躍量： 大。 用mV顯示。
3）經處理硼酸樣品放入ZDJ-5滴定儀，用標定的氫氧化鈉溶液滴定。
標定結果：取10ml 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉濃度。
經過3次標定，結果如下表：
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消耗體積 |
終點電位 |
濃度 |
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第一次標定 |
10.116 |
-101.4 |
0.0989 |
|
第二次標定 |
10.108 |
-115.2 |
0.0989 |
|
第三次標定 |
10.128 |
-113.6 |
0.0987 |
根據三次標定結果，取平均值，得氫氧化鈉濃度為（0.0989+0.0989+0.0987）/3=0.0988mol/L
pH標定：在ZDJ-5軟件中按“設置”→“標定”，打開pH標定界面，按“標定”按鈕，將pH玻璃電極放入pH4.00標準溶液中，待讀數穩定后，按下“4.005”按鈕完成一點標定。再次按下“標定”按鈕，將pH玻璃電極放入pH9.18標準溶液中，待讀數穩定都，按下“9.18”按鈕完成兩點標定。如圖，按下“確定”按鈕，完成E201-C復合電極標定。
硼酸滴定：
取2000mg/L硼酸25ml，加5g甘露醇，再加25ml超純水。放入ZDJ-5自動電位滴定儀，用標定過的氫氧化鈉溶液滴定。
取2000mg/L硼酸10ml，加5g甘露醇，再加25ml超純水。放入ZDJ-5自動電位滴定儀，用標定過的氫氧化鈉溶液滴定。
五．滴定結果
按下列公式計算
硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5
C-氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）： 0.0987mol/l
V-滴定突躍點時消耗氫氧化鈉的毫升數
結果如下表：
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消耗體積 |
終點電位 |
硼酸濃度 |
硼酸含量 |
|
25ml硼酸+5g甘露醇 |
8.205 |
-98.00 |
0.0324mol/L 或2003.2mg/L |
50.08mg |
|
25ml硼酸+5g甘露醇 |
8.227 |
-78.1 |
0.0325mol/L 或2009..5mg/L |
50.23mg |
|
10ml硼酸+5g甘露醇 |
3.308 |
-69.4 |
0.0327mol/L 或2021.8mg/L |
20.22 mg |
|
25ml硼酸+1g甘露醇 |
8.168 |
-119.4 |
0.0323mol/L 或1997.1mg/L |
49.93 mg |
|
25ml硼酸+0.4g甘露醇 |
8.191 |
-133.6 |
0.0324mol/L 或2003.3mg/L |
50.08 mg |
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2.5ml硼酸+0.2g甘露醇 |
0.823 |
-109.6 |
0.0325mol/L 或2008.9mg/L |
5.02 mg |
由實驗結果可以得出：甘露醇用量對實驗略有影響，需參考理論用量，過量太多會影響滴定結果。
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