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雷磁ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀--測(cè)定動(dòng)植物油品中的酸
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-05-25 13:17
摘要:本文主要介紹了使用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行動(dòng)植物油品中酸價(jià)的分析方法。與傳統(tǒng)的手動(dòng)滴定方法相比較,自動(dòng)電位滴定法具有操作簡(jiǎn)便,終點(diǎn)易于判斷,數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)。
參照中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》GB/T 5009.37-2003
關(guān)鍵詞:動(dòng)植物油、酸價(jià)、自動(dòng)電位滴定法
1引言
油品的酸價(jià)是油品的一個(gè)重要指標(biāo)。一般油品酸價(jià)增大,意味著油品品質(zhì)下降。當(dāng)酸價(jià)超標(biāo),則意味著油品開(kāi)始腐敗變質(zhì),人食用之后會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生危害。測(cè)定油品酸價(jià),對(duì)于控制油品品質(zhì)有重要意義。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1方法原理
油品中游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克油品消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價(jià)。
2.2主要儀器及配備
ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀:(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供)
213-01鉑電極、212-01參比電極:(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供)
萬(wàn)分之一天平:(上海儀電分析儀器有限公司提供)
2.3試劑和材料
本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]:準(zhǔn)確稱取2.800g氫氧化鉀,溶解于1000ml去離子水中。
酚酞指示劑:10g/L溶于乙醇溶液中。
2.4 樣品準(zhǔn)備和滴定
準(zhǔn)確稱取3.00-5.00g混勻的試樣,置于錐形瓶中,加入60ml乙醚-乙醇混合液,振搖使油溶解,必要時(shí)可置熱水中加熱以加快其溶解。油脂稱樣后凝固,可加入溶劑前,加熱促其溶解。
使用231-01玻璃電極為指示電極、212-01為參比電極于溶液中,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至終點(diǎn),消耗KOH為V1。
同時(shí)作乙醚-乙醇混合液的空白滴定,消耗KOH為V2。
3 結(jié)果和討論
3.1 計(jì)算公式
酸價(jià)含量計(jì)算公式:
C*(V1-V2)*56.11
X= ————————————
m
x-——試樣中酸價(jià)含量,單位為毫克每克(mg/g)
c——氫氧化鉀的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)
V1——試樣消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL)
V2——溶劑消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL)
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)
56.11——1.0ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)
3.2 滴定曲線及數(shù)據(jù)
空白
某樣品
滴定數(shù)據(jù)匯總
|
樣品 |
質(zhì)量(g) |
消耗體積(ml) |
酸價(jià)(mg/g) |
酸價(jià)平均值(mg/g) |
自動(dòng)電位滴定 |
用戶樣品1 |
3.9170 |
0.133 |
0.0975 |
0.0972 |
4.0025 |
0.135 |
0.0969 |
|||
用戶樣品2 |
4.7852 |
0.445 |
0.2671 |
0.2685 |
|
5.0008 |
0.470 |
0.2699 |
|||
花生油 |
4.0171 |
1.249 |
0.8930 |
0.8925 |
|
4.0832 |
1.268 |
0.8920 |
|||
儀器手動(dòng)滴定模式 (酚酞指示) |
用戶樣品1 |
4.0776 |
0.143 |
0.1007 |
0.0980 |
6.0037 |
0.199 |
0.0952 |
|||
用戶樣品2 |
3.3355 |
0.309 |
0.2661 |
0.2678 |
|
3.3785 |
0.317 |
0.2695 |
|||
花生油 |
4.0803 |
1.259 |
0.8863 |
0.8876 |
|
4.1235 |
1.276 |
0.8888 |
注:自動(dòng)電位滴定時(shí)每次取60ml乙醚-乙醇混合溶劑,空白平均消耗值為0.129ml,
上述體積均為去掉空白之后的體積。
手動(dòng)滴定時(shí)先使用酚酞指示劑將乙醚-乙醇混合溶劑滴定至中性,每60ml溶劑空白平均消耗體積0.130ml。
4 結(jié)論
上述數(shù)據(jù)表明,樣品使用電極法和指示劑法數(shù)據(jù)是一致的。使用電極指示的電位滴定法的數(shù)據(jù)的平行性也是良好的。
相對(duì)于傳統(tǒng)的指示劑的方法,自動(dòng)電位滴定法具有操作簡(jiǎn)便,終點(diǎn)易于尋找,數(shù)據(jù)平行性好等優(yōu)點(diǎn),適合于油品行業(yè)的大量的油品分析。
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