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雷磁ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀--測(cè)定動(dòng)植物油品中的酸

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-05-25 13:17

摘要:本文主要介紹了使用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行動(dòng)植物油品中酸價(jià)的分析方法。與傳統(tǒng)的手動(dòng)滴定方法相比較,自動(dòng)電位滴定法具有操作簡(jiǎn)便,終點(diǎn)易于判斷,數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)。

參照中華人民共和國(guó)國(guó)標(biāo)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》GB/T 5009.37-2003

關(guān)鍵詞:動(dòng)植物油、酸價(jià)、自動(dòng)電位滴定法

1引言

 油品的酸價(jià)是油品的一個(gè)重要指標(biāo)。一般油品酸價(jià)增大,意味著油品品質(zhì)下降。當(dāng)酸價(jià)超標(biāo),則意味著油品開(kāi)始腐敗變質(zhì),人食用之后會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生危害。測(cè)定油品酸價(jià),對(duì)于控制油品品質(zhì)有重要意義。

實(shí)驗(yàn)部分

2.1方法原理

油品中游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克油品消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價(jià)。

2.2主要儀器及配備

ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀:(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供)

213-01鉑電極212-01參比電極:(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司提供)

萬(wàn)分之一天平:(上海儀電分析儀器有限公司提供)

2.3試劑和材料

本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水

乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]:準(zhǔn)確稱取2.800g氫氧化鉀,溶解于1000ml去離子水中。

酚酞指示劑:10g/L溶于乙醇溶液中。

2.4 樣品準(zhǔn)備和滴定

準(zhǔn)確稱取3.00-5.00g混勻的試樣,置于錐形瓶中,加入60ml乙醚-乙醇混合液,振搖使油溶解,必要時(shí)可置熱水中加熱以加快其溶解。油脂稱樣后凝固,可加入溶劑前,加熱促其溶解。

使用231-01玻璃電極為指示電極、212-01為參比電極于溶液中,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至終點(diǎn),消耗KOH為V1。

同時(shí)作乙醚-乙醇混合液的空白滴定,消耗KOH為V2。

 結(jié)果和討論

3.1 計(jì)算公式

酸價(jià)含量計(jì)算公式:

 

       C*V1-V2*56.11

X=   ————————————

              m

x-——試樣中酸價(jià)含量,單位為毫克每克(mg/g

c——氫氧化鉀的濃度,單位為摩爾每升(mol/L

V1——試樣消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL

V2——溶劑消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL

m——試樣質(zhì)量,單位為克(g

56.11——1.0ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[cKOH=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)

3.2 滴定曲線及數(shù)據(jù)

空白

某樣品

滴定數(shù)據(jù)匯總

 

 

樣品

質(zhì)量(g)

消耗體積(ml)

酸價(jià)(mg/g)

酸價(jià)平均值(mg/g)

自動(dòng)電位滴定

用戶樣品1

3.9170

0.133

0.0975

0.0972

4.0025

0.135

0.0969

用戶樣品2

4.7852

0.445

0.2671

0.2685

5.0008

0.470

0.2699

花生油

4.0171

1.249

0.8930

0.8925

4.0832

1.268

0.8920

儀器手動(dòng)滴定模式

(酚酞指示)

用戶樣品1

4.0776

0.143

0.1007

0.0980

6.0037

0.199

0.0952

用戶樣品2

3.3355

0.309

0.2661

0.2678

3.3785

0.317

0.2695

花生油

4.0803

1.259

0.8863

0.8876

4.1235

1.276

0.8888

注:自動(dòng)電位滴定時(shí)每次取60ml乙醚-乙醇混合溶劑,空白平均消耗值為0.129ml,

上述體積均為去掉空白之后的體積。

手動(dòng)滴定時(shí)先使用酚酞指示劑將乙醚-乙醇混合溶劑滴定至中性,每60ml溶劑空白平均消耗體積0.130ml。

結(jié)論

上述數(shù)據(jù)表明,樣品使用電極法和指示劑法數(shù)據(jù)是一致的。使用電極指示的電位滴定法的數(shù)據(jù)的平行性也是良好的。

相對(duì)于傳統(tǒng)的指示劑的方法,自動(dòng)電位滴定法具有操作簡(jiǎn)便,終點(diǎn)易于尋找,數(shù)據(jù)平行性好等優(yōu)點(diǎn),適合于油品行業(yè)的大量的油品分析。



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