雷磁ZDJ-5自動電位滴定儀--高氯酸滴定異亮氨酸中
點擊: 次 時間:2016-05-25 13:13
一、滴定原理
酸堿滴定，非水滴定。高氯酸滴定異亮氨酸(藥典2010年版二部293頁)的測定，高氯酸滴定異亮氨酸中的氨基
異亮氨酸Isoleucine,Ile，學名：2-氨基-3-甲基戊酸。疏水性氨基酸。化學式：CH3CH2CH(CH3)CH(NH2)COOH。分子量：131.17 。菱形葉片狀或片狀晶體，味苦。熔點：284攝氏度。溶于水，微溶于乙醇。
但是該試驗對水的要求不是很高，可以不加酸酐
二、滴定儀器及電極
232-01參比電極（內充液是采用氯化鉀的冰乙酸溶液，或氯化鉀的乙醇溶液）
三、 溶液及溶劑
無水冰乙酸，高氯酸，甲酸，鄰苯二甲酸氫鉀
樣品是使用20ml冰乙酸和3ml甲酸溶解
四、滴定曲線
高氯酸滴定20ml冰醋酸空白
加3ml甲酸之后實際滴定體積為0.06ml
高氯酸滴定鄰苯，空白0.02ml
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鄰苯質量（g） |
消耗高氯酸體積（ml） |
終點電位（mv） |
高氯酸濃度（mol/L） |
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0.1622 |
3.715 |
372.3 |
0.2150 |
|
0.1592 |
3.635 |
418.3 |
0.2156 |
|
0.1720 |
3.910 |
373.3 |
0.2165 |
高氯酸濃度為0.2157 mol/L
鄰苯：0.1622g
100.2%的樣品M異亮氨酸=131.17
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樣品質量 |
消耗體積 |
空白體積 |
終點電位 |
含量 |
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0.1063 |
3.829 |
0.06 |
499.8 |
100.3% |
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0.1035 |
3.721 |
0.06 |
449.7 |
100.1% |
樣品0.1063g
112.2%的樣品
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樣品質量 |
消耗體積 |
空白體積 |
終點電位 |
含量 |
|
0.1025 |
4.115 |
0.06 |
457.1 |
111.9% |
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0.1044 |
4.203 |
0.06 |
462.7 |
112.3% |
樣品0.1025g
在滴定的時候客戶認為在滴定鄰苯的時候滴定終點和指示劑終點一致，空白和樣品的時候終點靠后。這個原因是鄰苯曲線很好，儀器很快能夠判斷真實終點，而空白和樣品滴定曲線有雜峰，儀器要稍微滴定過量才能判斷終點位置。但是實際判斷的終點和滴定時指示劑指示的終點是一致的。
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